Search

Dyfrakcja laserowa do charakteryzacji cząstek aż do zakresu nano

Microtrac to światowy lider w dziedzinie urządzeń do pomiaru metodą dyfrakcji laserowej mający ponad 40-letnie doświadczenie w tej dziedzinie - dzięki ciągłemu doskonaleniu technologii stosowanej w naszych analizatorach, oferujemy klientom solidne portfolio instrumentów do dyfrakcji laserowej, idealne do klasyfikacji i charakteryzacji cząstek.

.
.

Wprowadzenie do Dyfrakcji Laserowej (LD)

Analiza z wykorzystaniem dyfrakcji laserowej (LD), znanej również jako statyczne rozpraszanie światła, jest najbardziej rozpowszechnioną - poza analizą sitową - metodą określania rozkładu wielkości cząstek.

Metoda oparta jest na zjawisku odchylenia wiązki laserowej spowodowanej przez porcję cząstek rozproszonych w strumieniu cieczy lub powietrza. Kąty dyfrakcji lub kąty rozpraszania są związane z wielkością cząstek. Norma ISO 13320 wyczerpująco opisuje metodologię dyfrakcji laserowej. Poniżej wyjaśnione są zalety i ograniczenia, jak również mechanizmy działania i teoria stojąca za technologią dyfrakcji laserowej. Microtrac to pierwsza firma, która już w latach 70-tych opracowała, wyprodukowała i wprowadziła na rynek komercyjne analizatory dyfrakcji laserowej. Od tego czasu jesteśmy liderem technologicznym, który nieustannie wprowadza innowacje w swoich produktach.

SYNC to najbardziej zaawansowany laserowy miernik cząstek firmy Microtrac

SYNC to najbardziej zaawansowany laserowy miernik cząstek firmy Microtrac

Zalety dyfrakcji laserowej

Zastosowanie dyfrakcji laserowej w pomiarach rozkładu wielkości cząstek ma wiele zalet dla użytkownika.

1. Szeroki zakres pomiarowy

Nowoczesne analizatory dyfrakcji laserowej określają rozkład wielkości cząstek w bardzo szerokim dynamicznym zakresie pomiarowym. Zazwyczaj obejmuje on zakres cząstek od 10 nm do 4 mm, co odpowiada współczynnikowi 400 000 pomiędzy najmniejszymi i największymi mierzalnymi cząstkami. W praktyce jednak dyfrakcja laserowa jest zwykle stosowana w zakresie wielkości około 30 nm - 1000 µm (1 mm). Należy zauważyć, że we wszystkich nowoczesnych analizatorach tak szeroki zakres pomiarowy jest zawsze w pełni dostępny. Nie ma potrzeby wcześniejszego dopasowania zakresu pomiarowego poprzez np. przesunięcie soczewek lub dobór odpowiedniej optyki.

2. Wszechstronność

Dyfrakcja laserowa jest stosowana w wielu różnych gałęziach przemysłu do rutynowych analiz i kontroli jakości, jak również do wymagających zadań badawczo-rozwojowych. Wynika to również z faktu, że zarówno próbki mokre, tj. zawiesiny i emulsje, jak i suche proszki możną tą metodą scharakteryzować z dużą łatwością. W pomiarach na mokro wydajne recyrkulatory i systemy pomp, zwykle ze zintegrowanymi sondami ultradźwiękowymi, zapewniają skuteczną homogenizację, tak że w wielu przypadkach przygotowanie próbki może być przeprowadzone całkowicie już w urządzeniu pomiarowych. W pomiarze na sucho, cząstki są rozpraszane w strumieniu powietrza poprzez dyszę Venturiego.

3. Duża wydajność i łatwość obsługi

Krótki czas pomiaru to jedna z głównych zalet dyfrakcji laserowej. Procedura analizy, na przykładzie pomiaru na mokro, obejmuje: (1) Napełnienie przyrządu cieczą dyspergującą za pomocą wbudowanej automatycznej pompy, (2) Wykonanie procedury "setzero" (pomiar tła), (3) Dodanie próbki, (4) Pobranie danych z analizy dyfrakcyjnej, (5) Czyszczenie analizatora za pomocą funkcji automatycznego płukania. Cały ten proces trwa 1-2 minuty, w zależności od ustawionej energii ultradźwięków oraz liczby cykli płukania. W przypadku pomiarów na sucho czas pomiaru wynosi 10 - 40 sekund.

4. Dokładność i powtarzalność

Zastosowanie SOP (zapisanych procedur z ang. "Standard Operating Procedure") zapewnia, że analiza metodą dyfrakcji laserowej jest wykonywana zawsze w tych samych warunkach. Praktycznie eliminuje to błędy wynikające z wprowadzania parametrów pomiarowych do oprogramowania i gwarantuje wysoką powtarzalność, nawet pomiędzy analizatorami znajdującymi się w różnych lokalizacjach. Dokładność dyfrakcji laserowej może być weryfikowana za pomocą materiałów wzorcowych (standardów). Wymagania (dotyczące dokładności i odtwarzalności) są określone w normie ISO 13320, a w praktyce są znacznie dokładniejsze niż podane w normie wymagania. Kalibracja urządzeń przez użytkownika nie jest konieczna.

5. Solidność

Analizatory do dyfrakcji laserowej charakteryzują się dużą wytrzymałością i niskimi wymaganiami związanymi z przeglądami i konserwacją. Sama metoda jest mało podatna na zakłócenia zewnętrzne, a wiele analizatorów znajduje się i pracuje z powodzeniem w zakładach produkcyjnych. Jednakże, aby jeszcze bardziej ograniczyć konieczność konserwacji, powinien on być wyposażony w lasery diodowe o długiej żywotności. Wielu producentów wciąż stosuje lasery gazowe HeNe (helowo-neonowe) o niskiej żywotności, zwłaszcza w porównaniu ze stosowanymi przez Microtrac laserami diodowymi. Lasery gazowe  HeNe muszą być wymieniane w regularnych odstępach czasu, a także wymagają długiego czasu na rozgrzanie.

Zjawiska fizyczne związane z dyfrakcją laserową (LD)

Gdy światło laserowe (monochromatyczne, spójne, spolaryzowane) uderza w obiekt, zachodzą zjawiska dyfrakcyjne. Na przykład dyfrakcję można zaobserwować na otworach, szczelinach, kratkach a także cząstkach. Od krawędzi cząstki światło rozchodzi się w postaci kulistych frontów falowych, których interferencja prowadzi następnie do obserwowanych zjawisk. Kąt dyfrakcji zależy od długości fali światła i wielkości cząstki, przy czym wraz ze wzrostem wielkości cząstki kąty stają się mniejsze. Dla cząstek o średnim rozmiarze, w celu określenia ich wielkości do wzorów rozpraszania można zastosować teorię Mie (rozwiązania Mie). Cząstki w tym zakresie i większe mają wzory rozpraszania zależne od wielkości. Większe cząstki mają większe rozpraszanie w kierunku do przodu niż te mniejsze. Dla bardzo małych cząstek, oddziaływanie światła z tymi cząstkami może być opisane przez model rozpraszania Rayleigha. W reżimie Rayleigha rozproszone światło jest słabsze i prawie izotropowe we wszystkich kierunkach przestrzennych.

dyfrakcja światła lasera dla cząstki sferycznej
dyfrakcja światła lasera dla cząstki sferycznej
wzór dyfrakcyjny dla dużej cząstki
wzór dyfrakcyjny dla dużej cząstki
wzór dyfrakcyjny dla małej cząstki
wzór dyfrakcyjny dla małej cząstki

Dyfrakcja laserowa (LD) w analizie wielkości cząstek

W analizie metodą dyfrakcji laserowej, rozproszone lub odbite światło jest rejestrowane w możliwie najszerszym zakresie kątów za pomocą układu lasera i zestaw detektorów. Ocena tego sygnału opiera się na zasadzie, że duże cząstki rozpraszają światło pod małymi kątami, podczas gdy małe cząstki mają swoje maksimum rozproszonego światła pod dużymi kątami. Przy ocenie sygnału należy wziąć pod uwagę, że rozmiar cząstki nie odpowiada konkretnemu kątowi, ale że każda cząstka rozprasza światło we wszystkich kierunkach z różną intensywnością. Jest to zatem pośrednia metoda pomiaru, ponieważ wielkość nie jest mierzona bezpośrednio na cząstce, ale jest obliczana poprzez parametr wtórny (wzór dyfrakcyjny). Ponadto zarejestrowany wzór jest generowany przez cząstki o różnych rozmiarach w tym samym czasie, jest więc superpozycją rozproszonego światła wielu cząstek o różnych rozmiarach. Dlatego dyfrakcja laserowa jest tzw. zespołową metodą pomiarową. Podczas oceny wszystkie sygnały są traktowane tak, jakby były generowane przez idealne cząstki sferyczne. Kształt cząstek nie jest wykrywany. Nieregularny kształt cząstek prowadzi do szerszych rozkładów wielkości, ponieważ zarówno szerokość jak i długość cząstek przyczynia się do ogólnego sygnału rozpraszającego i jest uwzględniana w wyniku. Aby prawidłowo uwzględnić nieregularny kształt cząstek, należy przeprowadzić odpowiednie rozważania.

Typowa konfiguracja w analizatorze dyfrakcji laserowej (LD) firmy Microtrac z laserami skierowanymi w celę pomiarową i detektorami określającymi wzór rozpraszania po przejściu przez soczewkę zbierającą.
Typowa konfiguracja w analizatorze dyfrakcji laserowej (LD) firmy Microtrac z laserami skierowanymi w celę pomiarową i detektorami określającymi wzór rozpraszania po przejściu przez soczewkę zbierającą.

Ograniczenia laserowych mierników cząstek (LD)

Górną granicę zakresu pomiarowego dyfrakcji laserowej wyznacza fakt, że wraz ze wzrostem wielkości cząstek kąty dyfrakcyjne stają się coraz mniejsze. W związku z tym niewielkie różnice między wielkościami cząstek są trudniejsze do wykrycia. Dolną granicę zakresu pomiarowego określa słaba intensywność światła rozproszonego od małych cząstek. Zastosowanie światła o krótszej długości fali, które generuje zwiększoną intensywność rozpraszania, może rozszerzyć zakres pomiarowy dyfrakcji laserowej na mniejsze rozmiary cząstek. Jest to powód, dla którego w wielu analizatorach laserowych stosuje się źródła światła niebieskiego w celu poprawy wydajności w zakresie rozmiarów submikronowych.

Transformata Fouriera i odwrócona transformata Fouriera w analizatorach dyfrakcji laserowej

Zgodnie z normą ISO 13320, przyrządy pomiarowe do dyfrakcji laserowej mogą pracować z optyką fourierowaską lub odwróconą optyką Fouriera. W optyce Fouriera cząstki są oświetlane wiązką równoległą, natomiast w odwróconym układzie Fouriera stosowana jest zbieżna wiązka laserowa. Optyka Fouriera ma tę zaletę, że sygnał dyfrakcyjny jest zawsze prawidłowo wykrywany niezależnie od położenia cząstki w wiązce laserowej, a w każdym punkcie badanej objętości próbki panują jednakowe warunki do dyfrakcji. W przypadku odwróconego układu Fouriera, strumień cząstek musi być stosunkowo wąski, a ponadto cząstki tej samej wielkości w wiązce zbieżnej mają różne kąty dyfrakcji względem osi optycznej. Wszystko to prowadzi do nieostrych wzorów dyfrakcyjnych w porównaniu z układem Fouriera. Zaletą metody odwróconego Fouriera jest to, że można zebrać szerszy zakres kątowy na mniejszej matrycy detektora. Jednakże, przy odpowiedniej konstrukcji, zakres kątowy 0-163 ° może być również pokryty układem Fouriera. Dlatego w analizatorach dyfrakcji laserowej Microtrac stosuje się układ Fouriera.

Technologia Dyfrakcji Laserowej - Figure 3a
Technologia Dyfrakcji Laserowej - Figure 3b
Technologia Dyfrakcji Laserowej - Figure 3b

Dyfrakcja laserowa w układzie Fouriera (po lewej, MICROTRAC) i odwróconym układzie optycznym Fourier (po prawej)

Przybliżenie Fraunhofera i rozwiązania Mie w analizatorach dyfrakcji laserowej

Terminy dyfrakcja laserowa i analiza statycznego rozpraszania światła są często używane zamiennie, chociaż termin dyfrakcja laserowa przyjął się w wielu branżach i laboratoriach. Dyfrakcja powoduje powstawanie maksimów i minimów w rozkładzie natężenia pod charakterystycznymi kątami. Rozkład ten opisywany jest przez tzw. teorię Fraunhofera. Zaletą przybliżenia Fraunhofera jest to, że nie trzeba znać żadnych innych właściwości materiałowych próbki. Podejście to nie ma jednak zastosowania dla mniejszych i przezroczystych cząstek, ponieważ w tym przypadku właściwości optyczne cząstek również mają wpływ na rozkład natężenia w detektorach. Te właściwości optyczne, przede wszystkim współczynnik załamania światła, muszą być znane, by ocenić rozkładu wielkości cząstek. Tego rodzaju oceny dokonuje się zgodnie z rozwiązaniem Mie, nazwanym tak na cześć fizyka Gustava Mie. Ściśle mówiąc, dyfrakcja Fraunhofera jest tylko szczególnym przypadkiem teorii Mie, która opisuje kompleksowo wszystkie zjawiska dyfrakcji i rozpraszania.

Technologia Dyfrakcji Laserowej - Figure 4
Technologia Dyfrakcji Laserowej - Figure 4

Wzorzec światła rozproszonego zmienia się w zależności od wielkości cząstek. Dla cząstek o średnicy d znacznie większej od długości fali światła stosuje się przybliżenie Fraunhofera. Dla mniejszych cząstek należy stosować rozwiązanie Mie. Rozpraszanie od bardzo małych cząstek nazywane jest rozpraszaniem Rayleigha.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt

Laser diffraction analyzer SYNC
Laser diffraction analyzer SYNC


Różna analizatory Microtrac, takie jak SYNC, wykorzystuję Dyfrakcję Laserową do pomiaru cząstek.

Skontaktuj się z nami w celu uzyskania bezpłatnej konsultacji


Nasz zespół ekspertów z przyjemnością doradzi Państwu w zakresie Państwa zastosowań oraz naszego asortymentu produktów.

Technologia Dyfrakcji Laserowej - FAQ (często zadawane pytania)

Co to jest Dyfrakcja Laserowa (LD)?

Dyfrakcja laserowa jest techniką pomiarową służącą do określania rozkładu wielkości cząstek. W tej metodzie wiązka laserowa jest kierowana na zespół cząstek rozproszonych w cieczy lub strumieniu powietrza. Powstały w ten sposób wzór kątów rozproszenia lasera jest charakterystyczny dla wielkości cząstek materiału i wykrywany przez odpowiedni czujnik.

Jakie normy i standardy opisują metodę Dyfrakcji Laserowej (LD)?

Technika pomiarowa opisana jest w normie ISO 13320 "Analiza wielkości cząstek - Metody dyfrakcji laserowej". Sposób obliczania i wyświetlania wyników opisują normy ISO 9276-1 i ISO 9276-2 "Przedstawianie wyników analizy wielkości cząstek" część 1 i część 2.

Jak długo trwa pomiar metodą Dyfrakcji Laserowej (LD)?

Typowy pomiar dyfrakcji laserowej trwa zwykle 1-2 minuty dla cząstek rozproszonych w cieczy. Pomiary na sucho cząstek rozproszonych w strumieniu powietrza z wykorzystaniem dyfrakcji laserowej są jeszcze szybsze, a czas pomiaru wynosi zaledwie 10-40 sekund.

Jakie są zalety metody Dyfrakcji Laserowej (LD)?

Do zalet analizy dyfrakcji laserowej należy zaliczyć szeroki zakres pomiarowy (od 10 nm do 4 mm), dużą uniwersalność (nadaje się do wielu różnych materiałów), dużą wydajność, łatwość obsługi, dokładność i powtarzalność, a także ogólną solidność analizatorów dyfrakcji laserowej.

Jaki jest zakres pomiarowy w metodzie Dyfrakcji Laserowej (LD)?

Zazwyczaj analizatory dyfrakcji laserowej obejmują zakres wielkości cząstek od 10 nm do 4 mm. Odpowiada to współczynnikowi 400 000 pomiędzy najmniejszymi i największymi mierzalnymi cząstkami. W większości zastosowań dyfrakcja laserowa jest zwykle używana do rozkładów wielkości cząstek w zakresie 30 nm - 1 mm.

Kto korzysta z urządzeń do pomiaru Dyfrakcji Laserowej (LD)?

Urządzenia do dyfrakcji laserowej są zazwyczaj wykorzystywane w badaniach naukowych lub w kontroli jakości. W nauce analizatory dyfrakcji laserowej są używane do badania i rozwoju nowych materiałów; w kontroli jakości są używane do zapewnienia, że właściwości produkowanych towarów są stale spełniane.