Statische Lichtstreuung

Die statische Lichtstreuung ist ein etabliertes und präzises Messverfahren für die Partikelgrößencharakterisierung von trockenen und nassen Proben. Microtrac ist weltweit führend in dieser Technologie mit über 40 Jahren Erfahrung in der Entwicklung und Herstellung von Partikelanalysatoren.

Die statische Lichtstreuung ist ein Phänomen, das bei der Wechselwirkung von Licht mit Partikeln auftritt. Dabei entstehen charakteristische winkelabhängige Muster, bei denen Licht von den Partikeln in bestimmte Richtungen bevorzugt gestreut wird. Streuwinkel und Intensität sind dabei von der Größe der beteiligten Partikel abhängig.

Daher kann man die statische Lichtstreuung zu Messung von Partikelgrößenverteilungen verwenden, wenn ein Partikelkollektiv mit einem Laserstrahl illuminiert wird und das entstehende Streulichtmuster über einen breiten Winkelbereich aufgezeichnet wird.

Im Folgenden finden Sie eine kurze Einführung in die Physik der statischen Lichtstreuung und wie sie in Partikelgrößenanalysatoren eingesetzt wird.

Die statische Lichtstreuung wird in mehreren Microtrac Analysegeräten verwendet.

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Statische Lichtstreuung: Fraunhofer und Mie Theorie

Die charakteristischen Streulichtmuster entstehen bei der Wechselwirkung von Laserlicht mit Partikeln durch Beugung, Brechung, Reflexion und Absorption (siehe Abbildung).

Für große Partikel ist die Beugung entscheidend, die am Rand des Partikels geschieht. Diese ist durch die sogenannte Fraunhofer-Theorie ausreichend beschrieben. „Große Partikel“ bedeutet in diesem Zusammenhang „deutlich größer als die Wellenlänge des Lichtes“.

Für die Beschreibung und Auswertung von Streulichtmustern kleinerer Partikel müssen die optischen Eigenschaften, d. h. im Wesentlichen der Brechungsindex, beachtet werden. Dies wird umfassend durch die Mie-Theorie beschrieben, die allerdings auch Beugung beinhaltet und daher eine umfassende Auswertung von Streuphänomenen ermöglicht.

Für die Brechungsindizes sind von nahezu allen Feststoffen Literaturwerte vorhanden, sodass die Mie-Theorie sehr zuverlässig für die statische Lichtstreuung eingesetzt werden kann. Die statische Lichtstreuung wird oft, auch unabhängig von der Größe der betrachteten Partikel und der auftretenden Phänomene, als Laserbeugung oder Laser-Diffraktometrie bezeichnet.

Statische Laserlichtstreuung - Abbildung 1

Bei der Wechselwirkung von Licht mit Partikeln kommt es zu Beugung, Brechung, Absorption und Reflektion.

Statische Lichtstreuung: Streulichtmuster und Partikelgröße

Die Abbildung zeigt die Streulichtmuster von Suspensionen mit 1 µm bzw. 10 µm Partikelgröße.

Bei den 10 µm großen Partikeln zeigt das Streulichtmuster eine charakteristische Ringstruktur, die vor allem durch Beugung erklärt werden kann. Bei größeren Partikeln würden die Beugungswinkel kleiner werden und die Ringe näher am Zentrum liegen. Des Weiteren würde die Intensität der Beugungsmaxima zunehmen.

Für die 1 µm Partikel sind diese Beugungsringe nicht mehr feststellbar. Das Streulichtmuster ist eher diffus, es wird aber mehr Licht nach vorne als zur Seite oder nach hinten gestreut. Mit weiter abnehmender Partikelgröße wird die Gesamtintensität des Streulichts geringer und es wird weniger nach vorne und mehr zur Seite gestreut. Um die schwachen Signale von sehr kleinen Partikeln noch auswerten, wird statische Streulichtmessung mit kürzeren Wellenlängen durchgeführt, was generell stärkere Streulichtsignale liefert.

Die Abbildung zeigt auch statische Lichtstreuung von einer Mischung von 1 µm und 10 µm Partikeln, wobei sich die Streulichtmuster der beiden Größen überlagern. Bei realen Proben sind üblicherweise sehr viele verschieden Partikelgrößen enthalten, die alle einen Beitrag zum gesamten Streulicht leisten, was bei der Auswertung und Berechnung der Partikelgrößenverteilung entsprechend berücksichtigt werden muss.

Statische Laserlichtstreuung - Abbildung 2

Statische Laserlichtstreuung - Abbildung 2b

Statische Laserlichtstreuung - Abbildung 2c

Streulichtmuster von 10 µm Partikeln (links), 1 mm Partikeln (Mitte), und einer Mischung aus 10 µm und 1 µm Partikeln (rechts). Für die Beleuchtung wurde ein handelsüblicher Laserpointer verwendet.

Statische Laserlichtstreuung in Partikelanalysegeräten

Die apparative Umsetzung der statischen Lichtstreuung in einem Messgerät ist in dieser Abbildung dargestellt. Bei einer Partikelmessung mit einem Microtrac Analysegerät durchdringt ein Laserstrahl eine dispergierte Probe, wobei es sich um eine Suspension, eine Emulsion oder ein Pulver in einem Luftstrom handeln kann.

Da die Intensität des gestreuten Lichts Aufschluss über die Partikelgrößenverteilung gibt, misst die Microtrac-Technologie dieses Streulicht in verschiedenen Winkeln bis zu 163°. Der on-axis Detektor in Vorwärtsrichtung misst die zum Teil sehr geringen Beugungswinkel, die von großen Partikeln erzeugt werden. Die hohen Winkel werden durch den off-axis Detektor abgedeckt.

Durch die Verwendung von drei Lasern, die aus unterschiedlichen Winkeln auf die Probe treffen, wird ein besonders breiter Bereich von Streuwinkeln abgedeckt. Die Daten werden während der Messung stetig aufgezeichnet, analysiert und nach Fraunhofer oder Mie ausgewertet. Der ‘Modified Mie’- Algorithmus von Microtrac berechnet exakte Partikelgrößenverteilungen auch für (semi)transparente, opake, runde und unrunde Partikel.

Statische Laserlichtstreuung - Abbildung 3

Aufbau des Microtrac SYNC Partikelanalysators zur statischen Streulichtanalyse mit zwei Detektor-Arrays und drei Laser-Lichtquellen.

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Die statische Lichtstreuung wird in mehreren Microtrac Analysegeräten verwendet.

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Statische Lichtstreuung - FAQ

Warum heißt die Methode „statische Lichtstreuung“?

Bei der statischen Lichtstreuung ist das beobachtete Streulichtmuster zeitlich konstant. Der Begriff „statisch“ bezieht sich also auf das Mess-Signal. Die Partikel, welche das Streulichtmuster erzeugen, bewegen sich bei der Analyse üblicherweise durch eine Messzelle, sind also nicht statisch. Bei gut durchmischtem und homogenem Probenmaterial ist aber die Größenverteilung innerhalb des betrachteten Volumens weitgehend konstant, und somit auch das Streulichtmuster.

Was ist der Unterschied zwischen dynamischer und statischer Lichtstreuung?

Bei der statischen Lichtstreuung wird ein zeitlich konstantes, winkelabhängiges Streulichtmuster aufgezeichnet und ausgewertet. Bei der dynamischen Lichtstreuung wird die Fluktuation der Streulichtintensität über einen längeren Zeitraum an einem Streuwinkel gemessen. Aus beidem lässt sich die Größe der lichtstreuenden Partikel ermitteln, wobei die dynamische Methode speziell für Nanopartikel geeignet ist und die statische Lichtstreuung flexibel für einen breiten Größenbereich einsetzbar ist.

Ist die Fraunhofer-Näherung für statische Lichtstreuung zulässig?

Die Fraunhofer-Näherung betrachtet lediglich Beugung, ist aber für die Auswertung von Partikelgrößenverteilungen zulässig, wenn diese deutlich größer als die Wellenlänge des eingestrahlten Laserlichtes sind. Der Standard für die statische Lichtstreuung, ISO 13320, gibt als Untergrenze 50 µm an, in der Praxis wird die Fraunhofer-Näherung oft auch für Partikel bis ca. 5 µm sinnvoll angewendet.

Was hat die Mie-Theorie mit statischer Lichtstreuung zu tun?

Mit der Mie-Theorie lässt sich das Streulichtmuster kugelförmiger Partikel unter Berücksichtigung ihrer optischen Eigenschaften beschreiben. Sie ist die Grundlage für Partikelgrößenanalyse mit statischer Lichtstreuung. Die Mie-Theorie ist bei der Partikelanalyse auf den gesamten Größenbereich anwendbar, der bei der statischen Lichtstreuung üblicherweise zwischen 10 nm und 4 mm liegt. Sie ist benannt nach Gustav Mie, der 1908 Streulichtmuster durch Lösung der Maxwell’schen Gleichungen beschrieb.

Wie hängen Streuintensität und Partikelgröße in der statischen Lichtstreuung zusammen?

Für die statische Lichtstreuung gilt, dass große Partikel mehr Licht streuen als kleine. Die Abnahme der Streulichtintensität geschieht etwa mit dem Faktor 106. Das bedeutet, dass ein 100 nm großes Partikel im Vergleich mit einem 1000 nm großen Partikel einen 10 Mal geringeren Durchmesser, ein 1000 Mal geringeres Volumen und eine Million Mal geringere Streuintensität hat.

Wie hängen Streuwinkel und Partikelgröße in der statischen Lichtstreuung zusammen?

Im Bereich der Fraunhofer-Näherung werden die Beugungswinkel von Partikeln mit abnehmender Größe immer größer. Eine wichtige Folgerung der Mie-Theorie ist, dass große Partikel mehr Licht nach vorne streuen als kleine Partikel. In der Partikelanalyse mit statischer Lichtstreuung wird dies entsprechend berücksichtigt.

Wie hängen Streuintensität und Wellenlänge in der statischen Lichtstreuung zusammen?

Die Streuintensität eines Partikels ist für kurzwelliges Licht ist viel höher als für langwelliges Licht. Diese Streuung ist umgekehrt proportional zur vierten Potenz der Wellenlänge, 1/λ4. Bei der statischen Lichtstreuung ist für die Messung größerer Partikel jedoch langwelliges Licht besser geeignet.